Aplicaţii ale unor derivaţi ai tiosemicarbazidei în voltametria adsorbtivă cu stripping catodic / februarie / 2006 / Teze / CNAA

CNAA / Teze / 2006 / februarie /

Aplicaţii ale unor derivaţi ai tiosemicarbazidei în voltametria adsorbtivă cu stripping catodic

Autor:	Tatiana Cazac
Gradul:	doctor în chimie
Specialitatea:	02.00.02 - Chimie analitică
Anul:	2006
Conducător ştiinţific:	Mihail Revenco doctor habilitat, profesor universitar, Universitatea de Stat din Moldova
Instituţia:
CSS:

Statut

Teza a fost susţinută pe 24 februarie 2006 în CSS
şi aprobată de CNAA pe 27 aprilie 2006

Autoreferat

– 0.27 Mb / în română

Teza

CZU 543.253

erată

0.65 Mb / în română
124 pagini

Cuvinte Cheie

voltametrie adsorbtivă cu stripping catodic, acumularea adsorbtivă pe electrodul de mercur, derivaţi ai tiosemicarbazidei, metale grele

Adnotare

Studiul comportamentului electrochimic al ionilor de Cu(II), Pb(II) şi Cd(II) în prezenţa unor derivaţi ai tiosemicarbazidei, care diferă prin substituenţi, capacitate de coordinare şi rigiditatea moleculelor, a pus în evidenţă efecte importante de adsorbţie a reactivilor organici şi a compuşilor lor coordinativi cu aceste metale pe suprafaţa electrodului de mercur. A fost propus un procedeu original de evaluare a constantei de stabilitate a speciilor adsorbite pe electrod. A fost demonstrat că ftalatul mono substituit de potasiu introdus în sistemul Сd(П) - 4-fenilthiosemicarbazida, joacă nu numai rolul de soluţie tampon, dar organizează şi favorizează formarea speciilor electroactive. Introducerea grupei fenil în molecula tiosemicarbazidei măreşte senzitivitatea semnalului analitic şi face posibilă determinarea cadmiului pînă la concentraţii de ordinul 4*10 la outere (-9) M. Substituirea atomului de sulf din tiosemicarbazona 8-chinolinaldehidei prin cel de oxigen schimbă selectivitatea reactivului organic. În prezenţa semicarbazonei 8-chinolinaldehidei poate fi determinat selectiv conţinutul de plumb, reducînd masa probei de 2-3 ori. Folosind efectele de acumulare adsorbtivă pe electrod au fost elaborate o serie de metode de analiză a metalelor grele în obiecte concrete. 4-feniltiosemicarbazida a fost propusă pentru analiza conţinutului de cadmiu în apele de rîu, acidul tiosemicarbaziddiacetic şi tiosemicarbazona 8-chinolinaldehidei - pentru determinarea conţinutului de cupru în ape de suprafaţă, sucuri de mere şi tomate, iar semicarbazona 8-chinolinaldehidei – pentru determinarea conţinutului de plumb în făină de grîu şi benzină. Parametrii metrologici ai procedeelor propuse au fost evaluaţi prin folosirea metodelor adaosurilor, analizelor paralele cu metoda spectroscopiei atomice de absorbţie şi prin analiza materialelor de referinţă.

Cuprins

CAPITOLUL I. Voltametria adsorbtivă cu stripping catodic şi aplicaţiile ei (studiu bibliografic)

1.1. Noţiuni generale şi definiţii
1.2. Consideraţii teoretice fundamentale
1.3. Accesorii şi echipament
1.4. Metode voltametrice adsorbtive cu stripping catodic pentru determinarea metalelor
1.4.1. Determinarea cuprului
1.4.2. Determinarea cadmiului
1.4.3. Determinarea plumbului
1.4.4. Determinarea altor metale

CAPITOLUL II. Rezultate şi discuţii

2.1. Comportamentul electrochimic al cadmiului în prezenţa tiosemicarbazidei şi derivaţilor ei
2.2. Acumularea adsorbtivă a cuprului în prezenţa acidului tiosemicarbaziddiacetic
2.3. Studiul efectelor de acumulare a metalelor în prezenţa tiosemicarbazonei 8-chinolinaldehidei şi a derivaţilor ei
2.3.1. Comportamentul electrochimic al cuprului în soluţii de HQATSC
2.3.2. Comportamentul electrochimic al plumbului în soluţiile de semicarbazonă a 8-chinolinaldehidei

CAPITOLUL III. Partea experimentală

3.1. Echipamentul şi condiţiile de colectare a datelor experimentale
3.2. Reactivii şi soluţiile folosite
3.3. Definiţiile parametrilor metrologici folosiţi
3.4. Metode de determinare voltametrică adsorbtivă cu stripping catodic a metalelor cu folosirea derivaţilor tiosemicarbazidei.
3.4.1. Determinarea urmelor de cadmiu în apele de rîu în prezenţa 4-feniltiosemicarbazidei
3.4.2. Determinarea cuprului în ape de suprafaţă în prezenţa acidului tiosemicarbaziddiacetic
3.4.3. Determinarea cuprului în sucuri şi pastă de tomate în prezenţa tiosemicarbazonei 8-hinolinaldehidei
3.4.4. Determinarea voltametrică adsorbtivă cu stripping catodic a plumbului în benzină în prezenţa semicarbazonei 8-chinolinaldehidei
3.4.5. Dozarea plumbului în făină de grîu
3.4.6. Dozarea plumbului în vinuri de struguri